界面膨胀流变仪JMP2000A使用说明书doc
时间: 2025-11-15 23:15:31 | 作者: 斯诺克冠军联赛直播在线观看
界面膨胀流变仪JMP2000A使用说明书doc
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JMP2000界面膨胀流变仪是一种新型的多功能的精密测量仪器,它不仅保留了我公司生产的动态膜压记录仪JML04S型双驱动膜天平(LANGMIURFILMBALNCE)的全部功能,而且提供了不同的压缩速度、压缩面积、压缩方式(正弦、指数、驰豫等),以适应在实际在做的工作中不同用途的特殊需要,从而大大地拓展了应用领域,是研究表面活性物质表面特性必可不少的测试手段。(例如在测定Gribb’s弹性ε时,就需要滑障做正弦运动。)
JMP2000界面膨胀流变仪是基于LANGMIUR槽法进行界面膨胀粘弹性质测量的专门仪器,可用于油/水或空气/水界面膨胀粘弹性质的测量,除保留了JML04S型双驱动膜天平的匀速运动方式以外,还可采用下列三种方式来进行工作:小幅低频振荡方式、宏观形变稳态方式、界面驰豫方式。其新用途还包括:可进行界面膨胀模量(ε)、界面张力相位(Φ)、稳态界面膨胀粘度(K)、界面膨胀粘度的实数部分(ε’)和虚数部分(ε”)的频率谱及界面基本驰豫过程的测量和研究。
JMP2000界面膨胀流变仪是在我公司多年专业精密测量仪器研发生产技术基础上,与中科院理化研究所强强合作的成果,其核心技术已申请国家专利。它的主要特征包括:
2 主控程序为win2000/XP,操作简单便捷,图形可存储打印,数据可二次处理;
此外,JMP2000界面膨胀流变仪在应用化学、生物膜、脂质体、集成光学、非线性物理、光电学、稀释活性源、LB膜、超分子构型等领域都有广泛的用途。
16指数运动方式:指数运动周期在100-1000秒,移动面积0-80%。
由于液体表面上比起体相内的液体具有较高的化学势,使物质表面分子与内层分子所受引力不同,液体表面分子受到垂直向内的拉力,所以液面有缩小的倾向。表面积愈大,表面能愈大,亦即表面张力也愈大。因此,改变了表面积,也即改变了张力。
在被称作LANGMUIR槽的液槽中注满纯水,将定量的不溶性(这里的溶剂指纯水)待测物质用微量注射器轻轻地注在该液槽的纯水的表面上,待测物质很快在液面上铺展开来,形成一层单分子层表面膜,此时表面张力明显降低。缓慢移动滑障(BARRIER)压缩表面膜,将单分子膜初始面积100%压缩到该面积10%时,滑尺反向移动,扩展表面积直至100%。
图1某表面活性物质的r-A等温曲线表示某表面活性剂在动态膜压记录仪JML04S型双驱动膜天平上的实验结果。
本仪器的检测方式为吊片法(WILHELMYTYPE)当吊片与液面接触时,由于液体表面张力效应,在吊片上产生垂直向下的拉力,该力可精确地用下述“理想”公式(假设接触角为零)给出:
这种检测方式同其他方式(例悬滴法,环法等)相比,优点是不必考虑校正因子。JMP2000界面膨胀流变仪的测量原理图由图2所示:
从分子运动论的观点看,不溶性表面活性物质分子在水面上产生的表面压(π)等于清洁液面张力(r0)与表面活性剂在清洁液面上具有的表面张力(r)的差值,即π=r0-r,因此,图1的r-A函数关系也可转换成π-A函数关系。
泡沫和乳状液在许多工业、农业、生物、制药和家庭应用方面有着重要的作用。它们最重要的特征是它们的稳定性。
在泡沫浮选过程中,泡沫的稳定性是速率决定步骤。在重水生产的全部过程中,液体中气体的分散被用于两相之间热和物质的传导。在采油工业中,原油乳状液的破乳很有重要的意义。在公路建设中,沥青乳状液的破乳稳定性也十分重要。在生物、制药和农业应用中,有效成分通常是油溶性的,在生产和使用中,通常把它们制成乳状液,因此它们的乳状液的乳化与破乳也是这些应用的关键步骤之一。
界面或表面膜的性质直接决定了乳状液和泡沫的稳定性,界面或表面扩张粘弹性是油水界面和表面的重要性质之一,它反映了界面或表面膜抵抗扩张形变的能力,直接影响了乳状液或泡沫的稳定性。与界面或表面的剪切粘弹性质相比,无论是实验还是理论的研究都表明,扩张性质比剪切性质要大几个数量级,因此界面或表面扩张粘弹性的研究对乳状液和泡沫稳定性的研究有着重要意义。
界面或表面扩张粘弹性产生的基础是界面或表面上微观驰豫过程的存在,近三十年以来人们已经提出了一系列理论模型来阐述这些驰豫过程,因此通过界面或表面扩张粘弹性的研究,能够获得界面或表面微观过程的信息。因此界面或表面扩张粘弹性的研究不仅对乳状液和泡沫的稳定性研究有用,而且对萃取、抽提、洗涤、以及从固体中的排液过程等与界面和表面有关的过程也有着重要的意义。
Langmuir槽法测量界面扩张粘弹性的实验装置所用的Langmuir槽与普通膜天平相似,界面的压缩或扩张由滑障的运动得到,根据滑障运动方式的不同,这类利用Langmuir槽测量界面扩张粘弹性的方法又分为三种——小幅低频振荡法,宏观形变法(稳态法)和界面张力驰豫测量方法。
在这种方法中,滑障平行于界面运动,使界面面积以正弦方式变化,经过测量界面张力的响应变化来对界面扩张粘弹性进行测量。
测量界面张力变化的常用方法是采用Wilhelmy吊片法,用高精度压电陶瓷力传感器进行测量。
对于粘弹性界面,界面应力的变化可以看作弹性和粘性部分的贡献之和,因此,扩张模量可以很方便地用复数形式表示:
在周期性的形变中,称为界面扩张弹性,称为界面扩张粘度。由于扩张模量中粘性部分的存在,应力与应变之间有一定的相位差,这种相位差称为扩张粘弹性的相角,它反映了的复数特征。
在这种方法中,滑障以恒定的相对速率(即按指数方程运动)对界面进行扩张,即dlnA/dt为常数,界面张力的变化用Wilhelmy吊片直接测得。在这种方法中,界面面积的变化可以很大,因此相对于前面的表面波实验而言,这种方法所研究的是宏观形变下界面的性质。
当达到稳态时,测得的界面张力不随时间改变,因此这种方法也称为稳态法。和dlnA/dt的值分别代入下式:
这种宏观形变的研究方法仅适用于界面与体相之间通过扩散交换来进行驰豫的体系,即可溶膜体系。
这种方法是通过研究界面的瞬间形变后,界面张力的变化曲线来研究界面的扩张粘弹性质。在理论上,频率时的周期试验与在时间t=1/的瞬时实验在性质上是等同的,二者之间可通过Fourier变换将其中一个性质对整个时间范围内积分或对频率从0至∞积分来得到另一个性质。因此也可以用这种方法得到界面的扩张粘弹性参数。可将这种方法用于界面扩张粘弹性的研究之中。用下述时间-频率变换来表示,如公式(6):
这种方法除了能对界面的和的频率谱特征做多元化的分析外,还能够最终靠对界面张力驰豫曲线进行多指数参数拟合等多种方法对界面的基本驰豫过程做多元化的分析。因此这种方法看起来格外的简单,却能够最终靠对实验曲线的数学处理得到很多有用的信息。
d. 单击Connect联接计算机和控制器之间的通讯,如果成功,屏幕右上角实测数据会出现并一直更新;如果失败,会有提示框—— Connect Error!
(2) 接上打印机电源线) 打印电缆线接入PC并行口,COM1接九针电缆线界面膨胀流变仪控制器下九针口接COM1线,上九针口接九针电缆线,二十五针口接二十五针电缆线,接上控制器电源线界面膨胀流变仪九针口接九针电缆线, 二十五针口接二十五针电缆线。
(1) 应将JMP2000界面膨胀流变仪安装于无振动的平台上,最好使用隔振平台。
(3) 放置JMP2000界面膨胀流变仪的实验室应有恒温设备,避免尘埃有害化学气体的污染和侵蚀。
(4) 使用JMP2000界面膨胀流变仪时,应注意强电对电源的干扰,并且有良好的接地措施。
(5) 使用JMP2000界面膨胀流变仪时, 在室内禁止使用无线通讯设备和有一定功率的干扰源。
1. 仪器的安装及水平调节。一次调水平后,若仪器位置不动,以后可不再调节。
有两种方法:(1)用软毛刷沾洗衣粉或洗涤剂擦拭,用大量水冲洗,然后将槽体擦干,注入铬酸洗液,浸泡足够长时间,再一次用自来水、一次蒸馏水和二次蒸馏水冲洗,干燥备用。(2)按照石油醚(60-90OC)、丙酮、一次蒸馏水、二次蒸馏水各若干次清洗的顺序。干燥备用。以上两种方法适用于不同的实验体系。
(1)打开option菜单,点击“Connect”按钮,实现计算机与仪器之间的通讯。
(5)按option菜单中的“Outfile”输出实验数据到选定的文件中。
利用Origin5.0程序中的“Import ASCII”功能将原始实验数据输入到Origin程序中,将A列数据粘贴到B列,A列数据用“Set Column Value”功能设置数据,方程“Col(a)=I*0.2”,这一列是时间。B列数据用方程“Col(a)=-(Col(a)-C)/L”设置实验数据。此时B列数据就是界面张力的数据,C为每次实验的数据零点,由用户自己定,关系不大。L为吊片横向的周长,单位为毫米。
利用Origin5.0程序中的Nonlinear Fit功能对B列数据来进行数据非线性拟合,拟合方程为:y=P1*cos(2*3.1416/10*x+P2)+P3。式中P1是界面张力的振幅(单位:mN/m),P2是界面张力的相位(单位:弧度)。P3为零点校正。
利用Origin5.0程序中的“Import ASCII”功能将原始实验数据输入到Origin程序中,将A列数据粘贴到B列,A列数据用“Set Column Value”功能设置数据,方程“Col(a)=I*0.2”,这一列是时间。B列数据用方程“Col(a)=-(Col(a)-C)/L”设置实验数据,此时B列数据就是界面张力的数据,C为每次实验的数据零点,由用户自己定,关系不大。L为吊片横向的周长,单位为毫米。
读出达到平台时的界面张力数据,以及实验开始阶段的界面张力数据,根据下式计算稳态扩张粘度:
图9-1至9-6分别是正癸烷/0.001wt%Triton X-100水溶液界面在30OC下频率分别为0.1,0.05,0.033,0.02,0.0125,0.005Hz的正弦振荡实验原始数据曲线)。经过数据处理后可得到以下结果(表一):
通过付立叶变换对这个方程做处理能够获得界面扩张弹性(实数部分)和虚数部分及界面扩张粘度的驰豫谱,如下图所示:
b. 做实验时,应注意别碰撞张力传感器。悬挂吊片或砝码时,避免用力过度。
d. 张力调零:当吊片悬挂在传感器上,未与液面接触时,应仔细调节张力调零的粗调和细调旋钮,使程序屏幕上的Weight=0.0。如果吊片是过滤纸,则应将经纯水充分浸润的过滤纸脱离液面再校零。
e. 吊片高度:将吊片缓缓侵入液体中,此时Weight可能会显示负值,随后缓缓提起吊片,使Weight显示为当时水温的水的标准张力。若吊片提得太高,可能会造成加了样品之后,或将表面膜压缩时,吊片脱离液面。
f. 四种运动方式,到达左右运动限位时都会停止运动,瞬间运动和指数运动完成运动以后数值仍旧会进行记录,按后,数值将会停止记录。运动过程中按所有运动都会停止。
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